一、工藝簡介
高分子材料也稱為聚合物材料，是以高分子化合物為基體，再配有其他添加劑（助劑）所構成的材料。本文以聚丙烯酸酯類PVC抗沖改性劑ACR為例，來描述UW500 DCS在聚合反應控制中的應用。
ACR高分子加工助劑是PVC生產(chǎn)中的主要改良劑，用以改良軟、硬質PVC的加工性能。降低PVC的熔融溫度，縮短熔融時間，提高生產(chǎn)效率，獲得結構均勻、表面光澤的高質量PVC產(chǎn)品。其生產(chǎn)工藝如圖1所示：
圖1 ACR工藝流程
ACR是丙烯酸酯共聚物，屬于“核-殼”結構共聚物。它的制備是以各類丙烯酸酯以及交聯(lián)劑、乳化劑、引發(fā)劑、分子量調節(jié)劑等原料，經(jīng)多次乳液聚合而制得的白色微細無毒、無腐蝕性粉末。
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將適量的水、乳化劑和部分ACR單體、丙烯酸酯配成乳液；
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加入引發(fā)劑、調節(jié)劑、使單體聚合，保持聚合溫度高于引發(fā)溫度5~10℃，反應及保溫時間1.5~2h；
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通過一定方式，在上述乳液中加入剩余單體，間隔一定時間后，補加引發(fā)劑，繼續(xù)反應2~3h，控制溫度不超過70~80℃；
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將聚合好的乳液冷卻、過濾；
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乳液經(jīng)噴霧干燥成粉，自動稱量、包裝。
主要生產(chǎn)裝置包括分料/加料系統(tǒng)、聚合釜溫度控制系統(tǒng)、引發(fā)劑和其它助劑系統(tǒng)、攪拌釜、噴霧干燥器、冷凝器和共用系統(tǒng)等，該產(chǎn)品的技術關鍵主要在于工藝配方和過程控制方面。
二、工藝控制難點
ACR產(chǎn)品規(guī)格繁多，每種規(guī)格的配方由十幾種物料參數(shù)及幾十種可調參數(shù)組成，因此批量配方系統(tǒng)十分復雜。要求控制系統(tǒng)具有柔性設計，能夠適應多種產(chǎn)品工藝的變化。整個生產(chǎn)裝置由若干獨立的系統(tǒng)所組成，在批量生產(chǎn)過程中，批量主程序要對各獨立的系統(tǒng)資源和設備進行統(tǒng)籌，并按照順序執(zhí)行各單元過程；
采用全密閉式自動分料、自動加料控制，要求實現(xiàn)集中加料、分步加料和配方加料等多種投料方式，并且對加料的精度要求極高；
聚合釜反應過程冗長，大致分為三個階段：乳膠粒生成階段、勻速聚合階段和降速階段，共包含28個步驟（如圖2所示）。溫度的控制是通過調節(jié)半管夾套和內冷管進水流量的大小來穩(wěn)定控制釜溫度的變化，溫度曲線復雜，每個階段的溫度控制要求精確，響應及時，降溫的時候要實現(xiàn)勻速降溫。
圖2 聚合反應溫度控制過程
三、控制方案——全自動批量控制
批量（Batch）生產(chǎn)過程的特點是可以使用同一套生產(chǎn)裝置，生產(chǎn)多個品種的產(chǎn)品，這在化工廠、制藥廠、食品飲料廠中非常普遍。隨著社會對多品種、小批量生產(chǎn)需求的不斷提高，以及對產(chǎn)品生產(chǎn)的可追溯性要求和質量保證要求的提高，使得批量生產(chǎn)控制系統(tǒng)的重要性越來越突出。批量生產(chǎn)系統(tǒng)可以非常靈活地為每個批次的產(chǎn)品分配一個唯一的標識，通過該唯一的標識實現(xiàn)工廠生產(chǎn)的每批產(chǎn)品具有可追溯性，滿足質量保證的要求。
配方（Recipe）由設備資源的操作流程和步驟組成，它詳細記錄了每個批次產(chǎn)品是如何生產(chǎn)的。
一個批量控制系統(tǒng)需要具備多種功能和接口，例如，批量控制系統(tǒng)需要與控制設備進行通信，需要為生產(chǎn)操作人員提供監(jiān)視批量生產(chǎn)過程的畫面接口，為工藝工程師提供配方生成器，還要有數(shù)據(jù)庫以記錄生產(chǎn)過程的完整信息，供事后分析。
鑒于上述ACR極其復雜的生產(chǎn)工藝，山東某知名高分子材料公司在工廠中引入了符合S88標準的UWinBatch軟件作為批次控制及自控解決方案。
配方管理界面如圖3所示，在這里可以添加所需的產(chǎn)品配方，主要涉及四種操作：
創(chuàng)建一個批次，用來決策主要的生產(chǎn)活動，如生產(chǎn)某種規(guī)格的ACR產(chǎn)品，批次是工藝控制結構中的最高層次，它由單元工藝和/或操作和/或階段來完成它的任務；
完成單元裝置的定義，單元裝置工藝用來定義發(fā)生在一個裝置單元內的一組相關操作，如聚合反應釜就是一個單元工藝。一個工藝普遍有多個單元工藝分別在各自的單元內同時執(zhí)行；
添加操作，操作是生產(chǎn)程序中的一個步驟，通過點擊界面中的“+”可添加步驟，如投料、控料、升溫、保溫、排水、待反等就是一些常見的操作步驟；
添加階段，一組有序的階段組成一個步驟，同樣可通過點擊界面中的“+”可添加階段，階段是一個次處理任務。階段的執(zhí)行結果可能是對基本控制的命令、對其它階段的命令以及/或者數(shù)據(jù)集，如手動、等待、腳本、設備、跳轉等；
四、溫度控制方案
聚合物產(chǎn)品最關鍵的質量指標是聚合度，它與引發(fā)劑用量和轉化率無關，而與聚合溫度關系極大。溫度高，鏈引發(fā)快、聚合中心多、鏈轉移快、鏈終止也快，從而反應速度加快。但生成的聚合物分子量小，聚合度小，質量差。因此必須嚴格控制聚合反應溫度，以求得分子量分布均勻的產(chǎn)品。一般要求聚合釜溫度波動≤±（0.2~0.5）℃。
我們將聚合反應溫度分為四個階段，第一階段是升溫，將聚合釜內的物料溫度升至工藝要求的反應溫度控制點，這一階段的關鍵點是以最快的速度升至要求的反應溫度，減小聚合度的散布；第二階段是過渡，將夾套內的熱水快速置換為循環(huán)水，為吸收聚合反應放熱做準備，這一過程的關鍵點是如何抓住拐點溫度，關閉蒸汽閥，防止反應滯后引起溫度波動，實現(xiàn)升溫吸熱和聚合放熱的平滑過渡；第三階段是恒溫反應，要求平穩(wěn)地轉移聚合過程中所釋放的反應熱，保證聚合溫度的控制精度，但聚合熱的釋放是不均勻的，如何自適應控制是問題的關鍵所在。第四階段是反應結束，當轉化率就達到80%~85%時，由于單體缺乏，反應速度迅速下降，加入終止劑終止反應。如何達到最高的轉化率而又保證反應時間最短，也是問題的關鍵。
聚合釜溫度控制流程示意圖如圖4所示：
4.1 升溫階段
通過夾套蒸汽加熱升溫將聚合釜內的物料溫度升至工藝要求的反應溫度，關鍵是何時關閉蒸汽閥。如果關閉得過早，夾套溫度下降太快，勢必導致釜溫下降過快，導致釜內物料無法引發(fā)聚合反應，反應時間延長，造成“二次升溫”或“燜鍋”現(xiàn)象；反之會引起夾套溫度下降太慢，釜溫升得太高，超過設定溫度，導致反應溫度的波動。兩者都會影響產(chǎn)品質量。對于此問題，我們采用規(guī)則控制方法來解決。在升溫設定溫度與反應釜內溫度之差大于N℃時（N＞0），采用關閉冷水調節(jié)閥、全開蒸汽閥的方法。當釜溫距升溫設定小于等于N℃時，把釜內溫度變化率模糊化，各分為高（加大）、中（正常）、低（偏低）三種狀態(tài)。根據(jù)模糊化的變化率，可以得到對應的蒸汽閥開度，從而得到相關的控制參數(shù)的數(shù)據(jù)?？刂菩Ч鐖D6所示：
4.2 過渡階段
這個階段釜內物料剛開始引發(fā)聚合反應，這時的聚合反應還很不穩(wěn)定，反應放熱也比較少，而且放熱也不均勻，這時通過循環(huán)水調節(jié)閥置換多余的熱量時有可能出現(xiàn)兩種情況：
（1）冷水加得太多，置換出來的人太多，導致釜溫遲遲不能達到設定的反應溫度，造成“欠調”或“悶鍋”現(xiàn)象，延長反應時間，如圖6的曲線C所示；
（2）冷水加的太少，夾套溫度偏高，抑制不住釜內溫度上升的趨勢，造成“過沖”現(xiàn)象，導致保溫段釜內溫度波動太大，需要長時間的控制調整，如圖7的曲線A所示；
以上兩種情況將直接影響到聚合釜的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質量，為了將聚合釜內溫度上升速率控制在一定范圍內，迅速平穩(wěn)地切入到保溫階段，采用過渡最優(yōu)控制算法來調節(jié)循環(huán)水閥門的開度，計算公式如下：
MV=（t1，t2,t3,x1,x2）
式中：MV——夾套溫度調節(jié)器的輸出；
t1——夾套溫度的測量值；t2——過渡過程結束時夾套溫度的設定值（操作人員可修改）；
t3——升溫結束時循環(huán)水溫度測量值；
x1——冷水平衡系數(shù)（操作人員可修改）；
x2——與釜及閥門相關的預估參數(shù)（程序中預制，操作人員不可修改）
通過上述手段對聚合釜溫度進行控制，可以很好地避免前述兩種不良現(xiàn)象的發(fā)生，是聚合反應平穩(wěn)地進行，并最大限度地減少過渡時間，優(yōu)化生產(chǎn)他、提高效率。
4.3 恒反階段
釜內溫度達到聚合設定溫度以后，一直到出料為恒溫反應階段。這一階段要求平穩(wěn)地轉移聚合反應過程中所釋放的反應熱，將釜內溫度穩(wěn)定在設定溫度附近，要求波動小于±（0.2~0.5）℃，采用邏輯預測串級控制策略，從結構上看類似于常規(guī)串級調節(jié)系統(tǒng)，串級分程控制，以釜溫為主參數(shù)、夾套水溫度為副參數(shù)進行分程控制，采用以釜內溫度為主環(huán)，夾套溫度為副環(huán)串級回路。
4.4 反應結束階段
當反應結束時，釜壓降到某一設定值，這時可按“反應結束”按鈕，通過順控程序將各個閥門、釜溫和夾套溫度調節(jié)器的狀態(tài)恢復到初始狀態(tài)。
圖8 溫度控制面板
五、運行效果
UW500集散控制系統(tǒng)在該項目上投運以來的生產(chǎn)運行表明，配方管理使整個生產(chǎn)過程變得簡單易行，提高了30%的生產(chǎn)效率，并實現(xiàn)全自動化控制，減少人為出錯，提高產(chǎn)品質量。并通過規(guī)則控制、單回路—串級切換控制、邏輯預測串級控制、隨動控制等多種控制方案對聚合釜的溫度進行了控制，取得了令人滿意的結果，如恒反階段溫度波動控制在±0.2℃，升溫速度快，升溫吸熱和聚合放熱平滑過渡等。
